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高纯金中杂质的萃取过程及ICP-OES测定方法
发布时间:2019-04-08 21:30浏览次数:

  实验采用乙酸乙酯做萃取剂萃取分离高纯金中的杂质,用电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES测定其含量,并对萃取过程及测定方法进行了详细研究。测得被测杂质元素的检出限为0.00002-0.00010%,回收率在93.08%-107.65%之间,相对标准偏差小于4%,结果令人满意。

  随着黄金市场的开放,黄金作为保值的重要金属之一,越来越受到消费者的关注。检测黄金中杂质的含量主要有两个方面的原因:一是测定纯度是否达标;二是测定其中是否含有有害元素。因此,检测黄金中杂质的含量就显得极其重要。

  常用的测定黄金中杂质含量的方法有火试金法、重量法、滴定法、X荧光光谱法、原子光谱法和质谱法等。火试金法是测定黄金首饰中最经典的方法,但只适用于金含量小于99.5%的样品;重量法是测定黄金纯度最简单的方法,但是准确度和精密度不高;滴定法是矿山产业最常用的检测方法,但操作过程较为复杂;X荧光光谱法对样品要求较高;质谱法仪器价格昂贵。由于电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)。它具有检出限低、线性范围宽、灵敏度高、分析速度快、稳定性好且能同时测定多种元素等特点,近年来常被用来测定高纯金中的杂质元素。

  实验以乙酸乙酯做萃取剂,通过萃取分离,金基体进入乙酸乙酯中,而杂质仍留在水中,达到杂质元素与金基体分离。据我们的了解,关于萃取高纯金的实验中相分离问题未见报道。本文通过查阅了大量的文献资料和多次反复的实验,对萃取过程及ICP-OES测定方法做了详细研究。

  电感耦合等离子体发射光谱仪Optima8000(PerkinElmer),高频发生器射频功率1300W,工作气体为高纯氩气,等离子气流速15L/min,辅助气流速0.3L/min,雾化器流速0.55L/min,泵流速1.5L/min,积分方式:峰面积,观测距离:15.0,观测方式:轴向观测,读数延迟时间20s。

  分别移取1mL3种标准储备液到100mL容量瓶中,加入20mL混合酸,用水稀释到刻度线μg/mL的混合标准储备溶液。

  将样品剪成细碎薄片,放入聚四氟乙烯的烧杯中,加入20mL6mol/L的盐酸溶液,在电热板上加热煮沸,5min后取下,冷却后将盐酸溶液倾去,用水洗涤金片3次,烘干备用。

  准确称取两份5.0g(精确至0.0001g)高纯金样品,置于250mL烧杯中,加入30mL混合酸溶液,加盖表面皿,在通风橱中低温加热至沸约1h,使样品完全溶解,继续加热至溶液呈棕褐色,打开表面皿挥发氮的氧化物,等无黄色烟雾冒出时,取下冷却至室温,冷却后不应有单体金析出。用1mol/L盐酸洗涤表面皿并将溶液定容至40mL,转移至125mL分液漏斗中,加入25mL乙酸乙酯,振荡20s,静止分层。将有机相转移到另一分液漏斗中,用2mL1mol/L盐酸振荡洗涤有机相和漏斗,合并水相(有机相保留回收金);继续向水相中加入20mL乙酸乙酯,振荡20s,静止分层。有机相用2mL1mol/L盐酸洗涤,合并两次水相;重复操作一次,将水相放入原烧杯中。将烧杯中的水相蒸发浓缩至2-3mL(切记不要蒸干),取下冷却至室温;用1.2mol/L盐酸将浓缩后的水相转移至25mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀待测。

  三、工作曲线种标准储备溶液,置于4组50mL容量瓶中,用1mol/L盐酸定容至刻度,摇匀。在仪器最佳下,用ICP-OES进行测定,以各元素的质量浓度为横坐标,峰强度为纵坐标,绘制工作曲线。

  用ICP-OES在各元素的波长下依次对空白溶液和样品溶液进行测试,通过得到的峰强度值在工作曲线上查出对应的质量浓度。

  本实验用乙酸乙酯做溶剂萃取分离高纯金中的21种杂质。将乙酸乙酯加入到溶解后的金溶液水相体系中,充分振荡静置后,发生分层,此时金的络合物H[AuCl4]进入有机相中,而被测杂质元素仍留在水相中,从而实现了金基体与杂质元素的有效分离。

  萃取分离原理:根据萃取的溶质在2种溶剂中的溶解度不同,将溶质从溶解度小的溶剂中萃取到溶解度大的溶剂中。萃取后会发生分层现象,可以根据两种溶剂的密度来区分上下层,密度大的在下层。实验中所用萃取剂为乙酸乙酯,密度比水小,分层后应为上层。但因为溶解金含量的不同,有时为上层,有时为下层。当有机相溶解的金含量较多时,有机相的密度会变大,分层时为下层;当有机相溶解金较少或者不含金时,对有机相的密度影响不大,此时有机相扔为上层。也可根据颜色来区分有机相和水相:颜色呈黄色的为有机相,无颜色的为水相。(注:随着萃取次数的增加,有机相的颜色会越来越浅,直至有机相变为无色)。

  萃取溶剂通常用和乙酸乙酯。在盐酸中用萃取金的效率最高,但毒性较大并且所测杂质与乙酸乙酯不同。从环保方面考虑,本实验选择了乙酸乙酯作为溶剂来萃取分离金基体。实验证明,乙酸乙酯对金具有良好的选择性,而对于其它金属元素却基本不溶解。

  三、分析谱线条灵敏度较高的谱线,比较被测元素谱线的灵敏度及光谱干扰情况,确定干扰较小、灵敏度高、背景较低、信噪比较高的谱线作为分析谱线种元素各自的分析谱线:

  射频功率降低,待测元素原子发射强度变低,严重时还可能导致仪器熄火;如果增大射频功率,光谱强度也会明显增强,但当射频功率增大到一定程度时信背比反而降低,而且功率过大,仪器的损耗也越大。因此选择合适的功率是非常有必要的。本文在其他仪器条件一定的条件下,调节射频功率为1100、1200、1300、1400、1500W。实验结果表明随着功率从1100-1500W逐渐升高,各元素谱线W之后各元素的上升趋势变缓。综合考虑,本实验选择1300W作为高频发生器的射频功率。

  辅助气流速也是对样品的分析测试结果影响较大的因素之一。本文选择浓度为1μg/mL的4种标准溶液作为优化测试溶液,在其他仪器条件不变的条件下,分别改变辅助气体的流速为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5L/min,实验结果表明,当辅助气流速为0.3L/min时平均强度最大,故实验最终选择辅助气体的流速为0.3L/min。

  雾化气流速的增加有利于增大谱线信号的强度。然而等离子在较低的雾化气流量下通常会更稳定。故综合考虑,本实验雾化气流速选择0.55L/min。

  对样品溶液进行10次平行测定,计算3倍的标准偏差得出21种杂质元素的检出限

  和精密度。如表2所示:被测杂质元素的检出限在0.00002-0.00010%之间;因Bi和Cr的含量较低,故测量出来的相对标准偏差较大,但相对标准偏差仍小于4%。

  分别在样品中加入各元素质量浓度为0.50 μg/mL的混合标准溶液,测定21种元素的回收率。实验结果见表3:被测杂质元素的回收率在93.08-107.65%之间。其中Ag的含量最高,为0.00020%,但仍低于规定值,Al的含量为0.000105%,略高于规定值。实验测得对人体有害的4种重金属Ag、Pb、Cr、Cd的含量均低于规定值。

  本研究用乙酸乙酯做萃取剂,ICP-OES测定高纯金中21种杂质元素。与类似文献相比,文章对纯金中杂质的萃取过程及ICP-OES测定方法进行了详细的研究。测得被测元素的检出为0.00002- 0.00010%,回收率在93.08-107.65%之间,相对标准偏差小于4%,结果令人满意。

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